YS/T 1654-2023《氮化镓化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》标准解读
国标（北京）检验认证有限公司
刘红
一、 标准制定背景
随着半导体材料的不断发展,以GaN为代表的第三代半导体材料以其宽禁带宽度、高击穿场强和高电子饱和度等特点引起了广泛的研究。主要用于高亮度发光二极管(LED)、激光二极管以及高温、高频和高功率电子器件等领域。但是使用MOCVD在异质衬底上外延生长的其他晶面的GaN都存在较高的位错密度,同时在生长过程中会引入背景杂质从而导致了大量的点缺陷。检测这些材料中的杂质含量以及了解这些材料中的杂质是如何影响GaN基器件性能和发光特性是制备高性能器件的基础。而GaN一种性能稳定的化合物，在室温下，不溶于水、酸和碱，在热的碱溶液中溶解缓慢。传统的将样品溶解后检测的手段不能满足GaN中杂质的检测。近年来，辉光放电质谱法(GDMS)采用固体直接进样，灵敏度高，检出限低，受到广泛关注，因此建立GDMS分析GaN中杂质元素，表征GaN纯度，知道GaN生产，具有重要意义。
二、标准编制过程
根据《工业和信息化部办公厅关于印发2020年第三批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》(工信厅科函[2020]263号)的文件精神，行业标准《氮化镓化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》的牵头起草单位为国标(北京)检验认证有限公司。为了保证项目顺利完成，全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会组织国标(北京)检验认证有限公司及其他相关参编单位做了大量的前期调研及标准起草工作。
国标(北京)检验认证有限公司和项目参编单位成立标准编制组，确定编制组成员任务分工和计划，开展查询相关国内外资料、标准的整理和研讨工作，同时标准编制组也充分调研了行业内氮化镓的产品质量及检测方法，并组织相关技术人员进行了氮化镓杂质含量检测的试验工作，对拟制定标准的范围、适用性、可操作性、科学性等内容进行了认真研讨、论证和改进，通过试验，初步确立了方法标准的内容。
标准编制组严格按照行业标准的编写格式、结构和表述规则撰写标准讨论稿，2022年2月形成《氮化镓化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》标准讨论稿，在广泛征求专家意见后，制定了详细的标准验证试验方案。2022年4月组织多家单位进行了充分的验证试验后，根据验证结果，结合产品实际生产情况，对拟制定标准所涉及的内容、范围、适用性、可操作性、科学性等内容进行了认真研讨、论证和改进，于2022年6月完成征求意见稿，专家们就试验条件、仪器设备、干扰因素、试验步骤等内容进行了认真的讨论并提出了意见，标准起草小组根据专家意见对标准征求意见稿进行了修改，于2022年8月召开预审会议，2022年10月形成标准送审稿提交标委会进行标准审查后上报审批。标准在完成报批后，于2023年12月20日公告发布，2024年7月1日实施。
三、标准主要内容
1、标准编制原则
该标准在起草过程中，根据国内各氮化镓厂家实际生产的具体情况和用户需求，以及目前使用的设备情况，确定了本标准的适用范围、测试原理、干扰因素以及校准、试验步骤等内容，满足国内外厂家及客户的需求。标准在编制过程中严格按照GB/T 1.1《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求进行编写。
2、主要内容
根据氮化镓检测需求和仪器操作要求，本标准对辉光放电质谱法测定范围、方法原理、仪器条件、计算原理推导、样品测量、结果计算、允许差等指标进行了规定。
2.1 测定范围 除去掺杂元素，目前国内氮化镓纯度大于6N，产品总杂质不超过1μg/g，仪器对不同元素的灵敏度有一定差异，目前国内大部分生产厂家均已采用GDMS出具报告，贸易双方对报告中杂质成分含量下限已达成一定的共识，在综合考虑行业现状的基础上，本标准对被测元素测定范围进行了规定，氟、硫、钾、氯、溴、硒为0.05μg/g～5μg/g，锗为1μg/g～5μg/g，钼为0.01μg/g～5μg/g，银、金为0.5μg/g～5μg/g，钽为2μg/g～5μg/g，其余元素：0.005μg/g～50μg/g。
2.2 方法原理 氮化镓样品作为放电阴极进行辉光放电，其表面原子被等离子体中带电粒子轰击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。无标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数;有标准样品时，需通过与被测试样相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。
2.3 样品制备 氮化镓需制成直径<1mm的颗粒，采用铟粘附的方法辅助装载样品：将超高纯铟压成片状，依次使用硝酸、水、无水乙醇浸泡清洗，干燥后，再将颗粒样品置于超高纯铟片的中间位置摊平为直径约0.5mm的圆形薄层，压实压紧，备用。
2.4 样品测量 没有标准样品时，根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”计算被测元素的含量。当有标准样品(待测元素的含量比检出限大100倍且小于100μg/g)时，使用标准样品进行实验，数据稳定后，取3次测定数据的平均值校准仪器相对灵敏度因子(RSF)，通过校准后RSF计算被测元素的含量。
四、标准实施的意义
辉光放电质谱法作为一种高精度的分析方法，能够实现对氮化镓中痕量杂质元素含量的准确测定。这种方法通过溅射样品表面原子并离子化后进行质谱分析，具有极高的灵敏度和分辨率，能够满足对氮化镓中极低含量杂质元素的检测需求。该标准的制定为行业内提供了统一的操作流程和数据处理方法，降低了分析结果的误差和不确定性，提高了分析数据的可靠性和可比性，为氮化镓材料的生产和质量控制提供了重要的技术支持和依据，进而指导生产工艺的改进和优化，推动产业健康发展。 （来源：有色标准计量质量）
