随着新能源汽车、5G通讯、轨道交通和特高压输电等方面需求的增长，第三代化合物半导体功率器件正处于快速发展阶段。然而，受限于工艺水平，进一步的大规模应用仍存在众多难点，特别是在高质量材料可控生长和高性能、高可靠性器件制造及降低成本方面。例如，与硅基半导体技术相比，第三代化合物半导体的晶圆质量仍存在很大的改进空间。特别是晶圆的缺陷尚待进一步减少，材料的均匀性和重复性也未达到大规模量产的期望值。九峰山实验室作为产业级研发及分析测试验证平台，战略性重点聚焦大规模高质量的材料与器件的表征分析工作，已建立了全面的针对化合物半导体材料的表征能力。包括化合物的组分元素分析（XPS、AES、EDX）和微痕元素定量测量(SIMS)、晶格结构分析（XRD、EBSD、DLTS）和显微分析(SEM、TEM)、材料的化学键（FTIR、Raman、PL、CL）和价态（XPS）的测定，以及材料电学参数的确定（NC-Hall、Raman、NC-SR、DLTS）。另外还有缺陷分析的能力（TEM、PL、PL lifetime、CL、Raman、DLTS）。以下为九峰山实验室化合物半导体材料表征分析研究简介。
化合物半导体材料的晶体结构和微观结构表征
图1 化合物半导体SiC(a)、GaN(b)、GaAs(c)和InP(d)晶体中典型的缺陷形貌 SEM及其附带的电子能谱仪(EDS）在观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。图1是化合物半导体SiC、GaN、GaAs和InP晶体的SEM图谱。这四种化合物半导体材料的晶型不同，其中GaN为六方纤锌矿结构，所以典型的缺陷形貌为六角形；SiC单晶具有多种多晶型体，包括3C-SiC、4H-SiC和6H-SiC等，所对应的缺陷形貌也更复杂。GaAs和InP具有相同面心立方“闪锌矿”的晶体结构，可以看到它们的典型缺陷形貌也比较相似。
图2(a) GaN/Graphene/SiC多层材料的TEM图；(b) InP/In0.82Ga0.18As/InP异质结截面的高分辨TEM图
TEM（透射电子显微镜）可以利用吸收衬度像对样品进行一般的形貌观察，而对于确定材料的物相、晶系等，则可以利用电子衍射等衍射技术对样品进行物相分析；由于TEM的高分辨率，可以利用高分辨电子显微方法直接“观察”到晶体中原子或原子团在特定方向上的投影，以确定晶体结构，还可以观察晶体中存在的结构缺陷，确定缺陷种类、估算缺陷的密度等。TEM所附加的电子能量损失谱仪（EELS）或能量色散X射线谱仪（EDX），可以对样品的微区化学成分进行分析。图2(a)展示了通过TEM不仅可以确定SiC衬底和GaN外延层的物相和晶格常数，测量每一层的厚度，而且还可以观察到各层的缺陷形貌、种类和数量。图2(b)通过高分辨的晶格像不仅可以清楚地看到衬底InP和外延层InGaAs的原子排列界面，还可以观察衬底和缓冲层界面处产生的位错在外延层中的延伸路径。 除了上述晶圆缺陷表征手段之外，深能级瞬态谱（DLTS）是研究半导体中电活性缺陷的一种有效手段。DLTS建立基本的缺陷参数并测量其在材料中的浓度。一些参数被认为是缺陷“指纹”，用于对其进行识别和分析。DLTS比几乎所有其他半导体诊断技术都具有更高的灵敏度，对于高纯材料的制备起着举足轻重的作用。
化合物半导体材料的元素组分分析
鉴定元素种类及化学态信息对于材料的生长设计及器件工艺优化极为重要。九峰山实验室检测中心的XPS设备具有出色的能量分辨率(ΔE: 0.6 eV)，同时能够使用高达3000 eV的入射能量，可以探测近表面的化学态信息。此外，配备微区聚焦功能的AES技术不仅能够提供微区元素组成信息，还可以获取化学价态信息，从而实现对样品的定性和定量分析。同时，通过结合氩离子溅射技术，可以获得元素在深度方向上的分布情况。
掺杂是半导体器件制备过程中的关键技术之一，可以调控材料的电学性质。九峰山实验室检测中心所拥有的ToF-SIMS设备具备优异的掺杂剂和杂质检测灵敏度，可以检测到ppm甚至更低浓度的掺杂物，并且能够检测含有H等元素和同位素的样品。因此，ToF-SIMS技术可准确检测晶圆表面的各种污染物，并用于薄膜成份和杂质的鉴定。另外，D-SIMS技术具备极低的组分浓度检测限和良好的表面深度分辨率，能够精确分析元素和同位素的存在情况。该技术不仅可以对掺杂剂和杂质进行深度剖析，还可以测量掺杂元素在深度方向上的浓度分布情况。图3(a)展示了SiC样品的ToF-SIMS 和D-SIMS测试图谱;图3(b) 显示了 N 极 GaN 衬底上生长的 GaN/AlGaN多层周期性结构的SIMS图谱。
图3(a) SiC外延层的ToF-SIMS和D-SIMS测试结果图(b) SIMS 剖面图显示了 N 极 GaN 衬底上生长的 GaN/AlGaN 层中 Si、Zn 和氧的浓度。箭头表示AlGaN层中的氧浓度高于GaN膜中的氧浓度。
化合物半导体材料的光学性能分析
图4(a) 不同衬底上生长的GaN的Raman图谱; (b)不同组分的Raman图谱;(c) SiC样品的Raman和PL mapping图
图4(a)中不同衬底上GaN的拉曼图谱表明了衬底对GaN生长应力的影响。图4(b)反映了不同Al组分对GaAs特征拉曼峰的影响。PL测试是一种无损的测试方法，可以快速、便捷地表征半导体材料的缺陷、杂质以及材料的发光性能。随着化合物半导体禁带宽度的不断增加，拉曼和PL测试所需激发光源波长也越来越短，对探测器的波长响应范围也提出了新的需求。九峰山实验室检测中心配置了高空间分辨率和多波长激发的Raman和PL激发光源，图4(c) 展示了SiC样品的Raman和PL mapping图。图4(c)中拉曼成像证明该SiC样品存在三角型位错区域，其中包含4H和3C晶型，这与图中的拉曼谱图相对应，可以清晰地观察到不同晶型的存在。同时展示了位错区域的显微PL成像，可以看到538 nm PL对应于三角形位错，以及420 nm和390 nm PL对应于层错位错。
化合物半导体材料的载流子寿命表征
载流子寿命是反映半导体材料质量的重要参数之一，对功率器件性能的改善和优化起着重要作用。九峰山实验室分析检测中心同时配备了微波光电导和时间分辨荧光光谱设备，可对整个6英寸晶圆进行载流子寿命测试。GaAs和InP作为直接带隙半导体材料，其载流子复合寿命极短，在ns量级；GaN作为直接带隙半导体材料，晶体中缺陷密度比前两者更高，因此，载流子寿命更短，在ps量级，如图5(a)所示；SiC是间接带隙半导体材料，载流子寿命相对较长，但受限于目前的外延质量，在μs量级，如图5(b)所示。
图5 GaN(a)和SiC(b)晶圆的载流子寿命图 化合物半导体材料的电学性能表征
九峰山实验室检测中心配置的霍尔设备可用于确定半导体材料的导电类型，并测量关键参数，如电阻(导)率、载流子浓度及载流子迁移率。除了传统的Hall测试设备，该实验室还配置了非接触式霍尔（NC-Hall）和非接触方阻测试仪(NC-SR)，可满足2/6英寸wafer无损检测。
表1 SiC样品霍尔测试的结果
图6是SiC晶圆的电阻率和方阻的测试结果。SiC晶圆的平均方阻为0.602 Ω/sq, 平均电阻率为0.0228 Ω·cm。
图6. SiC样品非接触式电阻测试结果
（来源：湖北九峰山实验室 ）
